Applicazione di parti in grafite rivestite con TaC in forni monocristallini

Applicazione diParti in grafite rivestite in TaCin forni a cristallo singolo

Parte/1

Nella crescita dei cristalli singoli SIC e ALN utilizzando il metodo di trasporto di vapore fisico (PVT), componenti cruciali come il crogiolo, il supporto per semi e l'anello guida svolgono un ruolo vitale. Come illustrato nella Figura 2 [1], durante il processo PVT, il cristallo di semi è posizionato nella regione di temperatura inferiore, mentre la materia prima SIC è esposta a temperature più elevate (sopra 2400 ℃). Ciò porta alla decomposizione della materia prima, producendo composti Sixcy (principalmente tra cui Si, SIC₂, Si₂C, ecc.). Il materiale di fase vapore viene quindi trasportato dalla regione ad alta temperatura al cristallo di semi nella regione a bassa temperatura, con conseguente formazione di nuclei di semi, crescita del cristallo e generazione di singoli cristalli. Pertanto, i materiali del campo termico impiegato in questo processo, come il crogiolo, l'anello di guida a flusso e il supporto di cristalli di semi, devono mostrare una resistenza ad alta temperatura senza contaminare le materie prime SIC e i singoli cristalli. Allo stesso modo, gli elementi di riscaldamento utilizzati nella crescita dei cristalli di Aln devono resistere al vapore Al e alla corrosione N₂, pur possedendo un'alta temperatura eutettica (con ALN) per ridurre i tempi di preparazione del cristallo.

È stato osservato che l'utilizzo di materiali di campo termico di grafite rivestiti TAC per la preparazione di SIC [2-5] e ALN [2-3] provoca prodotti più puliti con carbonio minimo (ossigeno, azoto) e altre impurità. Questi materiali presentano meno difetti del bordo e una minore resistività in ciascuna regione. Inoltre, la densità dei micropori e le fosse di incisione (dopo l'attacco KOH) è significativamente ridotta, portando a un sostanziale miglioramento della qualità dei cristalli. Inoltre, il crogiolo TAC mostra una perdita di peso quasi zero, mantiene un aspetto non distruttivo e può essere riciclato (con una durata di vita fino a 200 ore), migliorando così la sostenibilità e l'efficienza dei processi di preparazione a cristalli singoli.

FICO. 2. (a) Diagramma schematico del dispositivo di crescita di lingotti monocristallini SiC mediante metodo PVT

(b) staffa di semi rivestito in alto tac (incluso semi SIC)

(c) Anello guida in grafite rivestito in TAC

Riscaldatore di crescita dello strato epitassiale GAN MOCVD

Parte/2

Nel campo della deposizione GAN MOCVD (metallo-organico del vapore chimico), una tecnica cruciale per la crescita epitassiale del vapore di film sottili attraverso le reazioni di decomposizione organometallica, il riscaldatore svolge un ruolo vitale nel raggiungere il controllo preciso della temperatura e l'uniformità all'interno della camera di reazione. Come illustrato nella Figura 3 (a), il riscaldatore è considerato il componente principale dell'apparecchiatura MOCVD. La sua capacità di riscaldare rapidamente e uniformemente il substrato per periodi prolungati (compresi i cicli di raffreddamento ripetuti), resistono a temperature elevate (resistenza alla corrosione del gas) e mantenere la purezza del film influisce direttamente sulla qualità della deposizione del film, la consistenza dello spessore e le prestazioni del chip.

Per migliorare le prestazioni e l’efficienza di riciclaggio dei riscaldatori nei sistemi di crescita GaN MOCVD, l’introduzione di riscaldatori in grafite rivestiti in TaC ha avuto successo. A differenza dei riscaldatori convenzionali che utilizzano rivestimenti pBN (nitruro di boro pirolitico), gli strati epitassiali GaN cresciuti utilizzando riscaldatori TaC mostrano strutture cristalline quasi identiche, uniformità di spessore, formazione di difetti intrinseci, drogaggio di impurità e livelli di contaminazione. Inoltre, il rivestimento TaC dimostra una bassa resistività e una bassa emissività superficiale, con conseguente miglioramento dell’efficienza e dell’uniformità del riscaldatore, riducendo così il consumo energetico e la perdita di calore. Controllando i parametri del processo, la porosità del rivestimento può essere regolata per migliorare ulteriormente le caratteristiche di radiazione del riscaldatore e prolungarne la durata [5]. Questi vantaggi rendono i riscaldatori in grafite rivestiti in TaC una scelta eccellente per i sistemi di crescita GaN MOCVD.

FICO. 3. (a) Diagramma schematico del dispositivo MOCVD per la crescita epitassiale GAN

(b) Riscaldatore in grafite stampata rivestita in TAC installato nella configurazione MOCVD, escluse base e staffa (l'illustrazione mostra base e staffa in riscaldamento)

(c) Riscaldatore in grafite rivestito con TAC dopo crescita epitassiale di 17 GaN. 

Suscettore rivestito per epitassia (supporto wafer)

PARTE/3

Il portatore di wafer, una componente strutturale cruciale utilizzata nella preparazione di wafer a semiconduttori di terza classe come SIC, ALN e GAN, svolge un ruolo vitale nei processi di crescita del wafer epitassiale. Tipicamente realizzato in grafite, il portatore di wafer è rivestito con SIC per resistere alla corrosione dai gas di processo all'interno di un intervallo di temperatura epitassiale da 1100 a 1600 ° C. La resistenza alla corrosione del rivestimento protettivo influisce in modo significativo sulla durata della vita del portatore di wafer. Risultati sperimentali hanno dimostrato che TAC presenta un tasso di corrosione circa 6 volte più lento di SIC se esposto a ammoniaca ad alta temperatura. In ambienti di idrogeno ad alta temperatura, il tasso di corrosione di TAC è anche più di 10 volte più lento di SIC.

Prove sperimentali hanno dimostrato che i vassoi rivestiti con TaC mostrano un'eccellente compatibilità nel processo MOCVD GaN a luce blu senza introdurre impurità. Con limitate modifiche al processo, i LED cresciuti utilizzando supporti TaC dimostrano prestazioni e uniformità paragonabili a quelli cresciuti utilizzando supporti SiC convenzionali. Di conseguenza, la durata dei supporti per wafer rivestiti in TaC supera quella dei supporti in grafite non rivestiti e rivestiti in SiC.

Figura. Vassoio per wafer dopo l'uso nel dispositivo MOCVD a crescita epitassiale GaN (Veeco P75). Quello a sinistra è rivestito con TaC e quello a destra è rivestito con SiC.

Metodo di preparazione comuneParti di grafite rivestite TAC

Parte/1

Metodo CVD (deposizione di vapore chimico):

A 900-2300 ℃, usando TACL5 e CNHM come tantaLum e fonti di carbonio, H₂ come atmosfera riducente, AR₂AS Carrier Gas, Film di deposizione di reazione. Il rivestimento preparato è compatto, uniforme e elevata purezza. Tuttavia, ci sono alcuni problemi come processo complicato, costi costosi, controllo del flusso d'aria difficile e bassa efficienza di deposizione.

Parte/2

Metodo di sinterizzazione dell'impasto liquido:

L'impasto liquido contenente fonte di carbonio, fonte di tantalio, disperdente e legante viene rivestito sulla grafite e sinterizzato ad alta temperatura dopo l'essiccazione. Il rivestimento preparato cresce senza orientamento regolare, ha un costo contenuto ed è adatto alla produzione su larga scala. Resta da esplorare per ottenere un rivestimento uniforme e completo su grafite di grandi dimensioni, eliminare i difetti del supporto e migliorare la forza di adesione del rivestimento.

PARTE/3

Metodo di spruzzatura del plasma:

La polvere TAC viene fusa dall'arco plasmatico ad alta temperatura, atomizzata in goccioline ad alta temperatura mediante getto ad alta velocità e spruzzata sulla superficie del materiale di grafite. È facile formare uno strato di ossido in non vacuum e il consumo di energia è grande.

Le parti in grafite rivestite con TaC devono essere risolte

Parte/1

Forza vincolante:

Il coefficiente di dilatazione termica e altre proprietà fisiche tra TaC e materiali in carbonio sono diversi, la forza di adesione del rivestimento è bassa, è difficile evitare crepe, pori e stress termico e il rivestimento è facile da staccare nell'atmosfera reale contenente marciume e ripetuti processi di lievitazione e raffreddamento.

Parte/2

Purezza:

Il rivestimento TaC deve avere una purezza elevatissima per evitare impurità e inquinamento in condizioni di alta temperatura e devono essere concordati gli standard di contenuto effettivo e gli standard di caratterizzazione del carbonio libero e delle impurità intrinseche sulla superficie e all'interno del rivestimento completo.

PARTE/3

Stabilità:

La resistenza alle alte temperature e la resistenza all'atmosfera chimica superiore a 2300 ℃ sono gli indicatori più importanti per testare la stabilità del rivestimento. Fori di spillo, crepe, angoli mancanti e bordi dei grani con orientamento singolo possono facilmente causare la penetrazione di gas corrosivi e penetrare nella grafite, con conseguente fallimento della protezione del rivestimento.

PARTE/4

Resistenza all'ossidazione:

Il TaC inizia a ossidarsi in Ta2O5 quando supera i 500 ℃ e il tasso di ossidazione aumenta notevolmente con l'aumento della temperatura e della concentrazione di ossigeno. L'ossidazione superficiale inizia dai bordi dei grani e dai piccoli grani e forma gradualmente cristalli colonnari e cristalli rotti, risultando in un gran numero di spazi vuoti e buchi e l'infiltrazione di ossigeno si intensifica fino alla rimozione del rivestimento. Lo strato di ossido risultante ha una scarsa conduttività termica e ha un aspetto di una varietà di colori.

PARTE/5

Uniformità e rugosità:

La distribuzione irregolare della superficie del rivestimento può portare alla concentrazione di stress termico locale, aumentando il rischio di crack e spalling. Inoltre, la rugosità superficiale influisce direttamente sull'interazione tra il rivestimento e l'ambiente esterno e una rugosità troppo elevata porta facilmente ad un aumento dell'attrito con il wafer e il campo termico irregolare.

Parte/6

Dimensione del grano:

La granulometria uniforme contribuisce alla stabilità del rivestimento. Se la dimensione della grana è piccola, il legame non è stretto ed è facile che si ossidi e corroda, provocando un gran numero di crepe e fori nel bordo della grana, che riducono le prestazioni protettive del rivestimento. Se la dimensione del grano è troppo grande, è relativamente ruvida ed è facile che il rivestimento si sfaldi sotto stress termico.

Conclusione e prospettiva

Generalmente,Parti in grafite rivestita in TaCsul mercato ha una domanda enorme e una vasta gamma di prospettive di applicazione, l'attualeParti di grafite rivestite TACLa produzione mainstream è fare affidamento sui componenti TAC CVD. Tuttavia, a causa dell'elevato costo delle apparecchiature di produzione TAC CVD e dell'efficienza di deposizione limitata, i materiali di grafite rivestiti con SiC non sono stati completamente sostituiti. Il metodo di sinterizzazione può ridurre efficacemente il costo delle materie prime e può adattarsi a forme complesse di parti di grafite, in modo da soddisfare le esigenze di scenari di applicazione più diversi.